يعد مقياس سعر المسح التفاضلي (DSC) أداة تحليلية متطورة تستخدم لقياس تدفق الحرارة داخل أو خارج العينة كدالة لدرجة الحرارة أو الوقت، بينما يخضع لبرنامج درجة حرارة يتم التحكم فيه. وهي من أهم الأدوات في التحليل الحراري.
المبدأ الأساسي
المبدأ الأساسي هو القياس المقارن. يقوم DSC في نفس الوقت بتسخين (أو تبريد) عينة ومرجع خامل (غالبًا وعاء فارغ أو مادة لا تحتوي على تحولات حرارية في نطاق درجة الحرارة) في ظل ظروف مماثلة.
فهو يقيس الفرق في تدفق الحرارة (أو الطاقة) المطلوبة للحفاظ على العينة والمرجع في نفس درجة الحرارة. عندما تخضع العينة لتغير فيزيائي أو كيميائي يمتص الحرارة (ماص للحرارة) أو يطلق حرارة (طاردة للحرارة)، يجب أن يقوم الجهاز بتزويد أو إزالة طاقة إضافية للحفاظ على توازن درجة الحرارة. يتم تسجيل هذا التدفق الحراري التفاضلي كدالة لدرجة الحرارة أو الوقت.
المكونات الرئيسية
الفرن: يقوم بتسخين (أو تبريد) العينة والمرجع مع التحكم الدقيق.
حاملات العينات والمراجع (البوتقات/المقالي): أوعية صغيرة (عادةً ما تكون مصنوعة من الألومنيوم أو البلاتين أو السيراميك) تحمل المواد.
مجسات درجة الحرارة: قياس درجات حرارة العينة والمرجع.
نظام قياس التدفق الحراري: التقنية الأساسية (مختلفة بين النوعين الرئيسيين).
التحكم في الغلاف الجوي: يتدفق غاز التطهير (عادةً النيتروجين أو الأرجون) عبر النظام لضمان بيئة مستقرة وغير تفاعلية.
نوعان رئيسيان من DSC
-التدفق الحراري DSC: يتم وضع العينة والمرجع على قرص واحد موصل حرارياً. تقوم أجهزة استشعار درجة الحرارة بقياس الفرق في درجة الحرارة (ΔT) بينهما. يتناسب هذا ΔT مع فرق تدفق الحرارة. وهي قوية وتستخدم عادة للتحليل الروتيني.
الطاقة-كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC) المعوض: تحتوي العينة والمرجع على أفران صغيرة - منفصلة ومتطابقة مزودة بسخانات فردية وأجهزة استشعار لدرجة الحرارة. يقوم النظام باستمرار بضبط الطاقة لكل سخان للحفاظ على العينة والمرجع في نفس درجة الحرارة. الإشارة المقاسة هي الفرق في الطاقة الموردة. يمكنه تحقيق أوقات استجابة أسرع ودقة أعلى.
ما هي المعلومات التي يقدمها DSC؟ (الناتج المشترك)
والنتيجة هي مخطط حراري – رسم بياني للتدفق الحراري (ملي واط أو جول/ثانية) على المحور Y-مقابل درجة الحرارة (درجة أو K) أو الوقت على المحور X-.
تتوافق القمم والانحرافات في المنحنى مع الأحداث الحرارية:
القمم الماصة للحرارة (للأسفل، حسب الاتفاقية): تمتص العينة الطاقة.
ذوبان، الانصهار
التزجج (Tg) – يظهر كتغير تدريجي في تدفق الحرارة، وليس كذروة.
تبخر
التحلل (بعض الأنواع)
القمم الطاردة للحرارة (للأعلى): تنطلق الطاقة من العينة.
بلورة
الأكسدة (على سبيل المثال، OIT - وقت تحريض الأكسدة)
علاج البوليمرات
تفاعلات كيميائية معينة
الخصائص الرئيسية القابلة للقياس
درجة حرارة انتقال الزجاج (Tg): تغيير نقطة المنتصف للخطوة-، مما يشير إلى تليين البوليمر.
درجة حرارة الانصهار (Tm) والمحتوى الحراري (ΔHm): درجة حرارة الذروة والمساحة تحت الذروة (الطاقة).
درجة حرارة التبلور (Tc) والمحتوى الحراري (ΔHc).
السعة الحرارية (Cp).
تحليل النقاء (للمستحضرات الصيدلانية والمواد الكيميائية الدقيقة).
الاستقرار التأكسدي/الحراري (على سبيل المثال، OIT).
علاج حركية الراتنجات والمواد المركبة.
تعدد الأشكال في الأدوية والأغذية.
مخططات المرحلة من السبائك والمخاليط.